水熱反應器又名微型反應器或壓力容彈,與其它反應釜相比其造價(jià)低,結構簡(jiǎn)單,采用不銹鋼做承壓元件,內部襯有聚四氟乙烯內膽,更適用于做各種強酸、強堿等介質(zhì)的反應,高潔凈無(wú)任何腐蝕污染??捎糜谙嗤M分的介質(zhì)在不同條件下的反應情況進(jìn)行測試或用于不同組分的介質(zhì)在相同條件下的反應情況進(jìn)行測試。如果將反應器裝入均相反應器或鹽浴鍋內,可以起到轉動(dòng)混合的效果,比單純的恒溫效果更好。均相反應器及鹽浴鍋內部為不銹鋼制作,外形美觀(guān),經(jīng)久耐用。水熱反應器根據容積分為:20ML、50ML、75ML、100ML、150ML、200ML、250ML等規格;反應器容積大小及工作壓力的大小均可按照用戶(hù)要求設計制造。
水熱反應器是實(shí)現高溫高壓水熱合成的基本設備,它是由聚四氟乙烯內膽,不銹鋼外套兩部分構成。聚四氟乙烯內襯不僅可以提供密閉的反應空間,而且還能夠耐強酸強堿等腐蝕性化學(xué)物質(zhì),可以滿(mǎn)足合成一些材料所需要的特殊條件。
水熱反應器在材料合成中有以下特點(diǎn):
一、抗腐蝕性好,反應過(guò)程中無(wú)有害物質(zhì)溢出,對環(huán)境基本無(wú)污染,使用安全;
二、在升溫、升壓后,能快速無(wú)損地溶解在常規條件下難以溶解的一些試劑及含有揮發(fā)性元素的試劑;
三、內有聚四氟乙烯內襯,可耐酸和堿等強腐蝕性物質(zhì);
四、結構合理,在材料制備方面簡(jiǎn)單、方便;
五、相對于其他條件較為茍刻的反應容器,水熱反應釜的反應溫度較低,一般在200度以下,能大大降低能源消耗。
水熱反應器使用步驟:
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度(100--1000℃)和壓強(1-100MPa)條件下利用溶液中物質(zhì)化學(xué)反應所進(jìn)行的合成,側重于研究水熱條件下物質(zhì)的反應性、合成規律及產(chǎn)物的結構與性質(zhì)。反應需耐高溫高壓,因此需特別注重使用操作流程,避免誤操作引發(fā)的實(shí)驗事故。
水熱反應器使用操作流程如下:
1、清潔釜
對于水熱反應器內固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會(huì )降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據計算好的溶劑和反應物的用量,把試劑依次安全轉移添加到釜體內,再次檢查填充度以確保在安全范圍內
3、密封釜
手動(dòng)預擰緊水熱反應器,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時(shí)針旋轉釜蓋至擰不動(dòng)為止(切莫用力過(guò)猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時(shí)不發(fā)生“粘牙”現象,引發(fā)螺紋損傷或開(kāi)釜困難,延長(cháng)使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱反應器小心放入加溫設備的一個(gè)確定位置,記下位置并關(guān)好爐門(mén);設定好升溫速率、保溫時(shí)間、降溫速率(升降溫速率應不大于5℃/min),確保程序無(wú)誤后,啟動(dòng)工作;工作期間確保實(shí)驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設備,打開(kāi)爐門(mén)取出水熱反應器
5、開(kāi)釜
取出水熱反應器放入臺鉗夾緊,擰開(kāi)時(shí)需注意先泄壓再打開(kāi),然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時(shí)針旋轉釜蓋,略微松開(kāi),*排除釜內壓力,重復旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動(dòng)擰開(kāi)釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內物料,或者用吸管等吸出物料轉移至燒杯等其他容器內,再清洗水熱反應器、烘干保存。
水熱反應器保養方法:
1、先開(kāi)水熱反應器的電源開(kāi)關(guān),然后讓水熱反應器由慢到快運轉,停機時(shí)要使水熱反應器處于停止狀態(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。
2、水熱反應器屬于易碎產(chǎn)品,請使用者在使用時(shí)小心輕放。
3、用前仔細檢查水熱反應器儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
4、各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò ),避免長(cháng)期緊鎖導致連接器咬死。
5、各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。
6、停機后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(cháng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì )使聚四氟活塞變形。
7、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴禁受潮。
8、對水熱反應器做任何修理或檢查時(shí),一定要先切斷電源,水源。
9、必須采購原廠(chǎng)正宗配件,隨意使用其他配件對機器會(huì )造成致命的損害。
10、每次使用水熱反應器完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
11、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。)
12、定期對水熱反應器的密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。